水和廢水中的懸浮物（ SS）即總不可濾殘?jiān)?，系指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)， SS是水環(huán)境的重要因素之一，也是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學(xué)元素遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律。因此，在水和廢水處理中具有特定意義。

測(cè)定水中 SS的方法很多，目前多采用重量法，該方法測(cè)量準(zhǔn)確，操作不復(fù)雜。常用的濾料有 0.45 um孔徑濾膜，中速定量濾紙、石棉坩堝、玻璃砂芯坩堝以及標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維濾片等，過濾方法也分為真空抽濾和自然過濾。因此，SS測(cè)定受過濾時(shí)樣品的狀態(tài)或過濾器的影響，不同的過濾方法以及濾料孔徑的大小使 SS測(cè)定結(jié)果差別很大。以下對(duì)水中 SS測(cè)定結(jié)果的影響因素做一簡(jiǎn)要分析。

1、懸浮物樣品采集對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

懸浮物（ SS）是懸浮在水中的顆粒物質(zhì)，在廢水排放過程中，它們隨時(shí)間的推移容易沉降下去，在沉降過程中會(huì)出現(xiàn)粗顆粒在上細(xì)顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象，同時(shí)還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細(xì)變小的趨勢(shì)。這些現(xiàn)象如果在采樣過程中不加以考慮的話，勢(shì)必對(duì)樣品的代表性產(chǎn)生影響，從而影響監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，采樣位置和采樣深度的合理設(shè)定，以及防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性仍是非常重要的。

測(cè)定 SS的水樣應(yīng)避免沉積或凝聚，因?yàn)橐坏┌l(fā)生沉積和凝聚，常難以用一般手段使其恢復(fù)原狀而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密性。在采樣時(shí)，為取得有代表性的樣品，采集 SS樣品時(shí)，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，含 SS水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣，并全部用于分析測(cè)試，避免分裝樣品和采混合樣。

注意 SS顆粒不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。水樣中顆粒物不均勻是造成室內(nèi)分析測(cè)試時(shí)取樣量準(zhǔn)確與否的重要因素， SS含量較高的工業(yè)廢水，分析測(cè)試所需水樣在100ml以下時(shí)，采樣容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣， SS濃度很高，分析測(cè)試所需水樣在 50 ml以下時(shí)，也不能用移液管分取樣品，因?yàn)橛靡埔汗苋右自斐纱箢w粒 SS損失，分取樣品不能保證測(cè)定結(jié)果的代表性，必須定容采樣并將所采樣品全部用于分析測(cè)試。

多數(shù)情況下水樣會(huì)隨時(shí)間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀，有些樣品（如選礦廢水）會(huì)沉積在樣品容器底部，難以搖勻或者無法全部轉(zhuǎn)移出來而使水樣變得無法測(cè)定或測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，測(cè)定水中 SS必須使用新鮮水樣，采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)試，避免存放時(shí)間過長(zhǎng)。水樣測(cè)試前不能加任何試劑，以免影響水樣化學(xué)成份和組成。

2、取樣量對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響

2.1 zui小取樣量。濾料上截留過多的 SS可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難；濾料上 SS過少，則會(huì)增大稱量誤差。當(dāng) SS含量很低（如清潔地表水）時(shí)，所取水樣 SS重量測(cè)定值在 5.0mg以上為宜，即使取這樣數(shù)量的水樣，稱量誤差也偏大。

2.2 zui大取樣量。一般水樣中，測(cè)定 SS的*含量為 10～100mg，無機(jī)物性質(zhì)的 SS（如河流泥砂等）可多些，顆粒大，粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應(yīng)小于 50 mg，但取樣體積一般也不應(yīng)少于 10 ml，觀察過濾后濕基懸浮物，固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣 3 cm（φ 11 cm濾紙），SS量太多，截留的水份也多，干燥、過濾都將變得困難，延長(zhǎng)了分析時(shí)間。

試驗(yàn)了六組取樣量分別為 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水樣測(cè)定 SS含量，每組試驗(yàn)重復(fù)做了三次，所得總不可濾殘?jiān)亓糠治?，同一重?fù)間的渣重差在 0.6～ 2.2mg之間，據(jù)此按取樣量從 2000 ml到 50 ml順序排列，其測(cè)定值重復(fù)間的zui大相對(duì)偏差分別為 2.7％， 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％，證明取樣量是造成測(cè)定精度高低的主要因素。當(dāng)偶然誤差在一定條件下存在時(shí)，如果平行樣的差值為2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)（試行）》中要求總懸浮物含量在 5～100mg/L時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤ 20％，100mg/L以上時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤ 15％。通過計(jì)算得出 X2≥ 4.4mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤ 15％的要求。測(cè)定 SS的取樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘?jiān)?6.2mg以上或達(dá)到 10 mg（此時(shí)的相對(duì)偏差≤ 10％）時(shí)，則可獲得較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果。

3、測(cè)定條件對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響

3.1 濾器、濾料與過濾洗滌。重量法測(cè)定水中懸浮物（ SS）實(shí)際上是一種條件試驗(yàn)，測(cè)試操作不復(fù)雜但測(cè)定條件要求嚴(yán)格，過濾水樣所用的濾料不同則 SS的測(cè)定結(jié)果也不同，有時(shí)結(jié)果會(huì)相差很大。測(cè)定水中 SS有多種濾料可供選擇，可根據(jù)實(shí)際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法。應(yīng)注意過濾器、濾料各有利弊。中速定量濾紙法操作簡(jiǎn)單，儀器也不復(fù)雜，但應(yīng)注意隨著過濾沖洗水量的增加，會(huì)使濾紙質(zhì)密度降低，濾紙失重明顯增加。濾紙使用前還須先用蒸餾水沖洗，除去可溶性物質(zhì)，再烘干至恒重，增加了工作量。如測(cè)定 SS不預(yù)先沖洗濾紙，則必須對(duì)中速定量濾紙水溶物干擾 SS測(cè)定的校正，否則在測(cè)定 SS含量低的水樣將引入很大誤差，甚至造成水樣中 SS的未檢出。研究了取樣量與濾紙減重的關(guān)系，當(dāng)水樣取樣量在 50 ml至200ml時(shí)，濾紙平均失重為 0.58％，基本介于 0.50％至 0.60％之間，當(dāng)取樣量超過200ml時(shí)，濾紙失重明顯增加，一般為濾紙重量的 0.80％左右。經(jīng)蒸餾水沖洗的濾紙測(cè)定某水樣 SS含量平均為 48 mg/L，而同一水樣用未經(jīng)蒸餾水洗滌的濾紙做出的結(jié)果為未檢出，經(jīng)校正濾紙測(cè)定結(jié)果平均值為 54 mg/L。用中速 定量濾紙做測(cè)試水中 SS的濾料時(shí)，僅適宜 SS含量較高的水樣，低 SS水樣因過濾水量太多造成濾紙失重嚴(yán)重而不適用。

用孔徑為 0.45 um濾膜過濾水樣，時(shí)間較長(zhǎng)，特別是粘度大的樣品，有時(shí)要過濾數(shù)小時(shí)甚至幾天，不能及時(shí)提報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果，在過濾洗滌時(shí)，還須注意防止灰塵污染或損失。按資料方法測(cè)定水中 SS，用孔徑 0.45 um濾膜做濾料抽吸過濾，對(duì)有些水樣（如海藻酸鈉生產(chǎn)廢水）過濾也是很困難的，且操作過程較復(fù)雜。

石棉坩堝真空抽濾法。由于石棉含有較多的雜質(zhì)，必須經(jīng)過特殊處理并且相當(dāng)麻煩。在鋪石棉的過程中很費(fèi)事，過細(xì)的石棉在真空抽濾水樣時(shí)也有穿過古氏坩堝的可能性，影響測(cè)定結(jié)果。此法操作過程繁復(fù)，效率太低，故不實(shí)用。另外，石棉也是一種較難處理的環(huán)境污染物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)玻璃纖維濾片放在濾膜器上或者放在適當(dāng)?shù)墓攀羡釄鍍?nèi)真空抽濾法，據(jù)稱效果較好，但由于玻璃纖維濾片在國(guó)內(nèi)很少見到，因此很少使用。

過濾水樣要防止 SS穿濾現(xiàn)象，某些污水對(duì)濾紙有反應(yīng)，使濾紙化學(xué)成份改變，引起重量變化帶入誤差。濾料本身都會(huì)吸附一些濾液，特別是一些粘度大的樣品，有時(shí)會(huì)很嚴(yán)重，經(jīng)烘干后會(huì)增加 SS的量。為解決濾紙吸附和腐蝕問題，可采用雙紙過濾法，即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾，烘干恒重后分別稱重，以校正因?yàn)V紙化學(xué)成份改變或吸附濾液引入的誤差。

過濾洗滌要仔細(xì)，避免樣品損失。某些樣品具有溶解性，洗滌與否對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。如果測(cè)定方法規(guī)定要洗滌就應(yīng)該洗滌，因?yàn)橐y(tǒng)一測(cè)定方法，不能因?yàn)闃悠酚腥芙庑裕陀械娜瞬僮飨礈?，有的不洗；有的樣品洗滌，有的樣品不洗，因?yàn)槭菞l件試驗(yàn)，要使測(cè)定結(jié)果有可比性。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測(cè)定要求的前提下，應(yīng)盡量減少，防止某些水溶性物質(zhì)溶解。洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致，提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水 5～ 10 ml，洗滌 2～ 3 次為宜。

3.2 烘干溫度與時(shí)間。 SS測(cè)定是在103～105℃烘干恒重，實(shí)際上該溫度烘干樣品不易趕盡濾紙和試樣上的吸著水，故恒重較慢。在加熱狀態(tài)下，由于某些物質(zhì)的分解、氧化，吸著水、結(jié)晶水的變化，氣體揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會(huì)帶來正、負(fù)誤差。例如氣體，低沸點(diǎn)的物質(zhì)，加熱即分解的物質(zhì)（如重碳酸鹽），在空氣中容易氧化的物質(zhì)（如脂肪酸），烘干后帶有結(jié)晶水的物質(zhì)（如硫酸鹽），還有由氫氧化物等可溶性成份生成沉淀的物質(zhì)等，這些都是加熱就發(fā)生變化的物質(zhì)。

在SS的測(cè)定條件中，zui需注意的是干燥溫度。在105℃時(shí)水合性強(qiáng)的結(jié)晶水大部分都可能保留下來，一部分重碳酸鹽放出CO2成為碳酸鹽，而有機(jī)物的逸散一般認(rèn)為是極少的。烘干時(shí)間過長(zhǎng)，濾紙會(huì)被烤焦，濾紙成分發(fā)生變化，引起重量的改變，廢水的腐蝕性，加劇了變化的程度。先烘 2小時(shí)，冷卻至室溫（冷卻時(shí)間視環(huán)境溫度和樣品多少不同，一般約需 30～ 40分鐘）稱量，再烘 1小時(shí)，冷卻、稱量直至恒重。要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤，這樣雖易達(dá)到恒重，操作也較簡(jiǎn)便，但易引起正誤差或負(fù)誤差。

3.3 稱量。稱量瓶（濾紙、試樣）放入干燥器應(yīng)冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱量。因?yàn)榉Q量瓶溫度過高，會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)的變化，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結(jié)果小于真實(shí)值，隨著稱量時(shí)間的延長(zhǎng)，后稱的溫度會(huì)逐漸降低，會(huì)使前后稱量結(jié)果不一致，造成稱量誤差。同一樣品的多次稱量，應(yīng)設(shè)法使稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時(shí)間均一致，盡量縮短稱量時(shí)間。因此，將稱量瓶編號(hào)，預(yù)測(cè)稱量瓶+濾紙重量（稱量瓶重量已知后，濾紙重量就在一個(gè)很小的范圍內(nèi)波動(dòng)，可預(yù)測(cè)一盒濾紙的重量），每次烘干、冷卻后按順序稱量。干燥器內(nèi)也是一個(gè)小環(huán)境，干燥劑也會(huì)逐漸吸收水分，由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì)，干燥的濾紙也會(huì)吸濕，應(yīng)將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量，并在稱量時(shí)動(dòng)作應(yīng)迅速。

測(cè)定 SS的稱量一般都較重，稱量用到的砝碼也多，質(zhì)量越大的砝碼其允許誤差也越大。在稱量時(shí)，如果要變更較大克組砝碼，而稱量的試樣重量又較輕，帶進(jìn)的誤差就較大。利用砝碼誤差可以相互抵消原理，同一樣品的多次稱量時(shí)，稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣的稱量必須設(shè)法使用同一套（組）砝碼，并且使含試樣的稱量過程不更換質(zhì)量較大的砝碼，只變動(dòng)質(zhì)量較小的砝碼，以減小可能存在的稱量誤差。

4、測(cè)定懸浮物的質(zhì)量控制

測(cè)定水中SS也可以使用質(zhì)控樣品控制被測(cè)水樣的測(cè)定條件。一般情況下，完成 SS測(cè)定的樣品都可以保存起來，作為室內(nèi)分析測(cè)試的質(zhì)控樣品使用。質(zhì)控樣品應(yīng)連同稱量瓶一起貯存于干燥器中，由于日常測(cè)定 SS的成分性質(zhì)復(fù)雜，不同成分的 SS，在相同重量、相同條件下烘干至恒重的時(shí)間往往不一致，因此在使用質(zhì)控樣時(shí)，應(yīng)選擇懸浮物的量相當(dāng)，成分相同的已恒重過的質(zhì)控樣品。測(cè)定時(shí)，根據(jù)測(cè)定樣品的多少，選擇規(guī)定數(shù)量的質(zhì)控樣，在稱量瓶里將質(zhì)控樣濾紙和試樣用蒸餾水潤(rùn)濕，隨機(jī)分散放入樣品中，以相同的條件烘干、冷卻、稱量，分析樣品是否處于受控狀態(tài)下測(cè)試，比較測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性。

重量法測(cè)定水中 SS，要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作，控制實(shí)驗(yàn)條件。提報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果時(shí)應(yīng)注明分析方法，使 SS測(cè)定結(jié)果符合準(zhǔn)確性、精密性和可比性的要求。