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COD消解儀測量結(jié)果存在誤差、重復(fù)性差、負(fù)值等問題的解決方法

發(fā)布時間:2022-05-16 10:25:20   訪客:1845

COD消解儀是一種快速測定化學(xué)耗氧量的加熱裝置??梢詫OD、總磷、總氮等樣品進(jìn)行消解和預(yù)處理。儀器可自動完成恒溫計時時間,時間設(shè)置為10-15分鐘,儀器具有恒溫時間到后自動聲音報警功能,不需要人工干預(yù)自動關(guān)機(jī)。溫度漂移小,恒溫精度高。

COD消解儀測量過程中,出現(xiàn)誤差過大,重復(fù)性不好。測量結(jié)果中出現(xiàn)負(fù)值等。

解決方法,這些現(xiàn)象大多并不是儀器引起的,主要是由操作引起的。為方便廣大用戶解決以上問題,總結(jié)了操作技巧和方法。

比色管的方向,當(dāng)比色管插入比色孔時,確保比色管上的白色橢圓標(biāo)簽朝向操作者的方向。測量前仔細(xì)擦拭比色管外部,消解完后靜置1-2分鐘。是否用水沖洗比色管,用干濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。

比色管引起的錯誤。磨損程度較大的比色管的絕對誤差極限可達(dá)±15 mg/L,較新的管的絕對誤差極限可達(dá)±5 mg/L。 在低COD值測定(小于20mg/L)的過程中,比色管可能會造成較大的誤差。

解決方法是用蒸餾水清洗所有比色管內(nèi)部,分別放入5mL蒸餾水,小心擦拭外部,取任意一支作為空白,記錄COD值為0,然后測量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將實測值相差小于±5mg/L的,分為一組,每次測量使用同一組試管,可減少誤差。在水樣冷卻過程中,沉淀產(chǎn)生也會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。

如果不著急測量,消解完后取出比色管靜置1-2分鐘,用濕濾紙小心擦拭試管外側(cè),再用干濾紙擦干。 然后在測量前靜置(不要搖晃)一到兩個小時后再進(jìn)行測量,可以獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。

急著測量時,可將消解完后的比色管取出,在空氣中冷卻1分鐘,然后用冷水沖洗2分鐘左右,用濾紙擦拭干凈,后立即測量,5分鐘內(nèi)完成測量,也可以獲得更好的結(jié)果。

試劑加入的操作。

將1號試劑加入水樣中,并在加入2號和3號試劑之前搖勻。3號必須垂直加入,不得沿壁流入水樣中。搖晃后即可消解。如果氯離子含量低,可以不加1號,單獨(dú)做低范圍曲線,這樣重復(fù)性更好。

COD消解儀采用PID溫度控制器、時間控制器、升溫速度快、溫度緩沖小、溫度恒定均勻等特點(diǎn),操作方便,是實驗儀器的新產(chǎn)品。 與目前用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量的回流裝置相比,具有體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫性能好等優(yōu)點(diǎn)。采用玻璃毛刺回水管代替球形回水管,以風(fēng)冷技術(shù)代替自來水冷卻方式,既可以節(jié)約用水,又可以使儀器標(biāo)準(zhǔn)化,同時提高儀器使用的安全性。


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